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动力电池用硅碳电极材料制备、表征与性能”虚拟仿真实验
实验报告

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一、实验目标

① 了解锂离子电池工作原理，理解动力电池负极材料性质和性能要求

② 了解硅负极电化学储锂机制与结构演变过程

③ 掌握硅碳复合材料的制备方法，包括镁热还原制取单质硅和碳包覆方法

④ 掌握材料成分、结构的表征方法及设备的工作原理

⑤ 了解扣式电池的组装方法，理解材料电化学性能测试原理与方法

⑥ 理解并掌握材料成分-制备-结构-性能相互影响和制约关系

二、实验仪器与原料

（1）实验仪器与耗材
① 材料制备：研钵、烧杯、磁力搅拌器、抽滤装置、电子天平、管式炉、磁舟坩埚、称量纸、玻璃棒

② 材料物理表征：研钵、铜网、导电胶、X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜

③ 器件组装：绝缘镊子、托盘、惰性气体手套箱、移液枪、裁片机、电池封装机

④ 性能表征：电化学工作站、电池测试仪

（2）实验原料与耗材

① 材料制备：坡缕石、镁粉、海藻酸钠、葡萄糖、保护气体、去离子水

② 材料物理表征：无水乙醇

③ 器件组装：电池壳、隔膜、高纯锂片、保护气体、电解液等

三、实验过程

（1）完成材料物理表征用高精密仪器认知与仿真操作

① 认知了 的工作原理、仪器构造、注意事项。

② 虚拟操作了 对材料进行了组成、形貌和结构表征

（2）完成硅碳复合材料的制备、表征及性能测试过程

① 选取坡缕石为硅源，采用 的工艺，完成了硅碳复合材料的制备过程

② 镁热还原过程工艺参数选取 ℃保温4小时，碳化包覆处理过程工艺参数选取 ℃保温4小时

③ 采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分别对所制备的材料进行了组成、形貌和结构表征

④ 将所制备的材料制作成电极片，组装成扣式电池，并采用 测试方法进行了电化学储锂性能表征。

（3）完成微观结构的自由设计及演变演示操作。

四、实验结果及讨论

（1）材料物理表征用高精密仪器认知与仿真操作

① X射线衍射仪是用来表征 材料的相组成与结构的，其基本工作原理是布拉格方程（2dsinθ=nλ），其中d表示 ，θ为 ，λ为入射X射线的波长。由于X射线对人体会造成不良影响，在进行X射线衍射仪操作时需要严格按照操作规程进行检测。

② 为了观测所制备材料的微观表面结构，可以采用 进行表征，该仪器设备具有放大倍数大、景深长等特点。为了表征固体材料形貌和内部微观结构，通常采用 来观察。这两种仪器是材料（尤其是纳米材料）微观形貌和结构表征不可缺少的现代分析设备，由于都是通过电磁场来调控入射电子状态的，用其对易挥发、带有磁性的材料进行表征时需要进行测试前的特殊处理，以免造成紧密仪器损伤或测试精度不高。

（2）硅碳复合材料的制备、表征及性能测试过程

① 对原料坡缕石进行成分表征，结果如图1所示。从图1可以看出， 

图1 坡缕石的XRD图谱

② 对所制备的硅碳复合材料进行成分表征，结果如图2所示。从图2可以看出， 

图2 所制备得到样品的XRD图谱

③ 对原料坡缕石进行SEM形貌表征，结果如图3所示。从图3可以看出， 

图3 坡缕石的SEM照片

④ 对所制备的硅碳复合材料进行SEM形貌表征，结果如图4所示。从图4可以看出， 

图4 所制备得到硅碳样品的SEM照片

⑤ 对原料坡缕石进行TEM形貌表征，结果如图5所示。从图5可以看出， 

图5 坡缕石的TEM照片

⑥ 对所制备的硅碳复合材料进行TEM形貌表征，结果如图6所示。从图6可以看出， 

图6 所制备得到硅碳样品的TEM照片

⑦ 对所制备的硅碳复合材料组装成扣式电池后，采用循环伏安方法进行电化学储锂机理表征，结果如图7所示。从图7可以看出， 

图7 所制备得到硅碳电极的CV曲线

⑧ 对所制备的硅碳复合材料组装成扣式电池后，采用恒电流充放电方法进行电化学储锂性能表征，结果如图8所示。从图8可以看出， 

图7 所制备得到硅碳电极的循环性能

⑨ 硅碳负极材料的电化学嵌脱锂机理是，在放电过程中，锂离子通过电解液和隔膜进入到硅碳负极材料表面，与活性成分硅发生锂化合金化反应，嵌锂过程中硅碳负极材料体积膨胀；在充电过程中，锂离子从硅碳负极材料中去合金化脱出，经过电解液和隔膜进入对电极，该过程中硅碳负极材料因脱锂而发生体积收缩。在充放电过程中，活性成分硅对电极电化学循环稳定性起着至关重要的作用。经微观结构的自由设计及演变演示操作实验，可以得知，当活性成分Si的尺寸  150nm时，电极的电化学储锂稳定性更优越，这是因为较小的尺寸可以缓减充放电过程中因体积变化而产生的应力、抑制活性颗粒开裂；当复合材料结构为 时，电极具有更好的循环稳定性，这是因为该结构的外壳可以形成较为稳定的固态电解质界面膜，内核与外壳之间的空隙可以容纳内核活性成分在充放电过程中的体积膨胀，并确保活性成分具有良好的电接触。